全自動(dòng)三氧化硫測定儀所需溶液配置

1. 硫酸銅溶液（50g/L）:將5g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。

2. 氨性硫酸鋅溶液（100g/L）：將50g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于150mL水和350mL氨水中，靜置至少24h后使用，必要時(shí)過(guò)濾使用。

3. 碘酸鉀標準滴定溶液【c(1/6KIO3)=0.03mol/L】：稱(chēng)取1.0701g已于180℃烘過(guò)2h的碘酸鉀（KIO3，基準試劑），精確至0.0001g，溶于200mL新煮沸過(guò)的冷水中，加入0.2g~0.5g氫氧化鉀（NaOH）及25g碘化鉀（KI），溶解后移入1000ml容量瓶中，再用新煮沸過(guò)的冷水稀釋至刻度，搖勻。

4. 硫代硫酸鈉標準滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.03mol/L】

1) 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的配制：

將7.5g硫代硫酸鈉(Na2S203·5H2O)溶于200mL新煮沸過(guò)的冷水中，加入0.05g無(wú)水碳酸鈉（粉末狀），溶解后再用新煮沸過(guò)的冷水稀釋至1L，搖勻，貯存于棕色瓶中。

提示:由于硫代硫酸鈉標準溶液不穩定，建議在每批試驗之前，要重新標定碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積比。

2) 碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積比的標定

從滴定管中緩慢放出15.00mL碘酸鉀標準滴定溶液于250mL錐形瓶中,加人50mL水及20mL鹽酸(1+1),在搖動(dòng)下用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淡黃色后，加入約2mL淀粉溶液(10g/L)，再繼續滴定至藍色消失(V1)。
碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積比按下式計算:
K2 = 15.00/V1

式中:
K2 -- 碘酸鉀標準滴定溶液與硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積比；

15.00 -- 加入碘酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；

V1 -- 滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)

5. 淀粉溶液（10g/L）:將1g淀粉（水溶性）置于燒杯中，加水調成漿糊狀后，加入100mL沸水，煮沸約1min，冷卻后使用。

6. 氯化亞錫-磷酸溶液：將1000mL磷酸放在燒杯中，在通風(fēng)櫥中于電爐上加熱脫水，至溶液體積縮減至850mL-950mL時(shí)，停止加熱。帶溶液溫度降至100℃以下時(shí)，加入100g氯化亞錫，繼續加熱至溶液透明，且無(wú)大氣泡冒出時(shí)為止。（此溶液的使用期一般不超過(guò)兩周）

7. 明膠溶液（5g/L）：將0.5g明膠（動(dòng)物膠）溶于100mL 70℃-80℃的水中。用時(shí)現配。

8. 此處未列出的試劑，具體可參考GB/T 176-2017.